AutoChem II 2920

Automatisches Katalysatorbeschreibungssystem – Ein Katalysator-Analyselabor in nur einem Gerät:

Das AutoChem II 2920-Analysegerät ist ein komplett automatisiertes Chemisorptionsanalysegerät, mit dem Ihr Labor eine Vielzahl von hochpräzisen Chemisorptionsuntersuchungen und temperaturprogrammierten Reaktionen durchführen kann.

Mit diesem Instrument können Sie wertvolle Informationen über die physikalischen Eigenschaften des Katalysators, Katalysatorträgers und anderer Materialien erhalten. Das Gerät kann katalytische Eigenschaften wie die prozentuale Metalldispersion, aktive Metalloberfläche, Säurestärke, Säuregehalt der Oberfläche, Verteilung der Stärke aktiver Stellen, BET-Oberfläche und mehr bestimmen.

Das AutoChem II 2920-Analysegerät führt automatisch Puls-Chemisorptions-, temperaturprogrammierte Reduktions- (TPR), Desorptions- (TDP), Oxidations- (TPO) und Reaktionsanalysen aus.

Hardwarevorteile:

Das AutoChem II-Analysegerät ist aus Edelstahl konstruiert, bietet vollautomatische Durchfluss- und Drucksteuerung, einen integrierten Mikroprozessor mit Echtzeitsteuerung und eine intuitive grafische Benutzeroberfläche zur Reaktorsteuerung. Ein temperaturgeregelter Fließweg aus Edelstahl sorgt für eine inerte und stabile Betriebsumgebung und verringert die potenzielle Kondensation im Fließweg.
  • Das Analysegas kann in den Trägerstrom über einen präzise automatisierten Kreislauf eingespritzt werden.
  • Der Wärmeleitfähigkeitsdetektor (Thermal Conductivity Detector, TDC) ist dazu in der Lage kleinste Konzentrationsunterschiede des Gases festzustellen, das in den Probenreaktor und aus ihm heraus fließt. Die korrosionsbeständigen Filamente werden bei gleichbleibender Temperatur betrieben, um ein thermisches Durchgehen zu verhindern.
  • Das extrem niedrige Volumen der internen Rohre minimiert die Spitzenwertverteilung und erhöht die Spitzenwertauflösung erheblich.

Viele verschiedene Funktionen und Vorteile:

Die chemische Adsorptionsanalyse (Chemisorption) kann viele Informationen liefern, die nötig sind, um Katalysatormaterialien in den Entwurfs- und Produktionsphasen sowie nach einer gewissen Zeit der Verwendung zu beurteilen. Die Chemisorptions-Isotherme geben Informationen zur aktiven Oberfläche eines Materials und haben sich in vielen Industriebereichen zu einem unverzichtbaren Begleiter der Chemisorptions-Isotherm-Analysen entwickelt.
  • Vier interne temperaturgeregelte Bereiche können unabhängig auf bis zu 150 °C erhitzt werden. Dadurch wird die Kondensatbildung im Fließweg verhindert und es können Untersuchungen mit Dämpfen durchgeführt werden.

  • Das niedrige interne Installationsvolumen gewährleistet eine hohe Auflösung, schnelle Detektorreaktion und reduziert Fehler.

  • Der hochempfindliche lineare Wärmeleitfähigkeitsdetektor (Thermal Conductivity Detector, TCD) stellt sicher, dass das Kalibrierungsvolumen über den gesamten Bereich der Maximalamplituden konstant bleibt, sodass die Fläche unter dem Spitzenwert direkt proportional zum Volumen des reagierenden Gases ist.

  • Vier hochpräzise Standard-Massendurchflussregler bieten eine äußerst genaue, programmierbare Gaskontrolle.

  • Die korrosionsbeständigen Detektorfilamente sind mit den meisten zersetzenden Gasen kompatibel und verringern die Wahrscheinlichkeit einer Filamentoxidation.
  • Der Klappofen kann den Quarzprobenreaktor auf 1100 °C erhitzen. Beliebig viele Rampenraten und Sequenzen ermöglichen individuell angepasste Experimente.

  • Durch jeweils vier Gaseinlässe für Vorbereitungs-, Träger und Kreislaufgase können aufeinanderfolgende Experimente mit vier Gasen ausgeführt werden, wie z. B. TPR-/TPO-Zyklen.

  • Durch die Massenspektrometeranschluss- und -Softwareintegration können der Wärmeleitfähigkeitsdetektor und das Massenspektrometer fast gleichzeitig erfasst werden.
  • Durch den optionalen Dampferzeuger sind Analysen von verdampften Flüssigkeiten in einer inerten Trägerströmung möglich.
  • Mit dem optionalen CryoCooler können Analysen auch unter der Umgebungstemperatur gestartet werden.

Technischer Überblick:

Die AutoChem II-Technik:

Während der temperaturprogrammierten Reduktion (TPR) reagiert ein Metalloxid mit Wasserstoff zu einem Reinmetall. Diese Reaktion wird als Reduktion bezeichnet; z. B. die temperaturprogrammierte Reduktion eines Katalysators mit Platin. Argon besitzt eine sehr geringe relative Wärmeleitfähigkeit und wird als Komponente im Trägergas eingesetzt.

Es wird in einem festen Verhältnis mit Wasserstoff vermischt, dem reduzierenden Gas, das eine wesentlich höhere Wärmeleitfähigkeit besitzt. Anschließend fließt die Gasmischung durch das Analysegerät, die Probe und am Detektor vorbei. Sobald das Wasserstoff-Argon-Gemisch über die Probe strömt, setzt der Detektor einen Messwert als Grundlinie fest.

Die Grundlinie wird bei einer Temperatur bestimmt, die so niedrig ist, dass es zu keiner Reduktion der Probe kommt. Die vom Detektor angezeigte Grundlinienebene entspricht der Wärmeleitfähigkeit der beiden Gase in ihrem festgelegten Verhältnis.

 

Die Temperatur wird anschließend erhöht, und wenn eine kritische Temperatur erreicht wird, reagieren die Wasserstoffatome im Gasstrom mit der Probe und bilden H2O-Moleküle. Die H2O-Moleküle werden mit einer Kühlfalle aus dem Gasstrom entfernt.

Dadurch verringert sich der Wasserstoffgehalt im Argon-/Wasserstoff-Gasgemisch im Analysegerät und das Verhältnis der zwei Gase verschiebt sich zum Argon, genau wie die Wärmeleitfähigkeit des Gemischs.

Da die Wärmeleitfähigkeit von Argon geringer ist als die von Wasserstoff, sinkt die Wärmeleitfähigkeit des Gemischs entsprechend. Das strömende Gas entzieht dem Filament langsamer die Wärme, wodurch weniger Elektrizität benötigt wird, um eine konstante Filamenttemperatur aufrecht zu erhalten.

Das Instrument zeichnet den elektrischen Bedarf auf, wenn sich dieser ändert (dies wird als Detektorsignal bezeichnet). Das Detektorsignal wird kontinuierlich bei verschiedenen Temperaturen aufgezeichnet. Bei der grafischen Darstellung dieser Messwerte bilden die Daten einen oder mehrere Spitzenwerte. Die Spitzenwerte können positiv oder negativ sein.

Chemisorption:

Chemische Adsorption ist eine Interaktion, die viel stärker ist als physikalische Adsorption. Die Interaktion ist eigentlich eine chemische Bindung, bei der Elektronen zwischen dem Gas und der festen Oberfläche gemeinsam genutzt werden. Während physikalische Adsorption auf allen Oberflächen stattfindet, wenn die Temperatur- und Druckbedingungen günstig sind, kann Chemisorption nur auf bestimmten Oberflächen auftreten und nur, wenn diese Oberflächen sauber sind. Chemisorption hört, anders als Physisorption, auf, wenn das Adsorbat nicht mehr im direkten Kontakt zur Oberfläche ist. Es ist daher ein einschichtiger Prozess.
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Typische Anwendungen:

Katalysatoren:

Chemisorptionsexperimente sind bei der Auswahl von Katalysatoren für bestimmte Zwecke wichtig, sowie bei der Zulassung von Katalysatoranbietern und der Prüfung der Katalysatorleistung mit der Zeit, um zu bestimmen, wann der Katalysator reaktiviert oder ersetzt werden sollte.

Kraftstoffzellen:

Katalysatoren auf Platin-Basis, einschließlich Pt/C, PtRu/C und PtRuIr/C, sind oft durch die temperaturprogrammierte Reduktion zur Bestimmung der Anzahl der Oxidphasen und Puls-Chemisorption geprägt, um Folgendes zu berechnen:

  • Metalloberfläche
  • Metalldispersion
  • Durchschnittliche Kristallitgröße

Partielle Oxidation:

Mangan-, Kobalt-, Wismut-, Eisen-, Kupfer- und Silberkatalysatoren, die für die Gasphasenoxidation von Ammoniak, Methan, Ethylen und Propylen verwendet werden, werden unter Verwendung der folgenden Techniken gekennzeichnet:

  • Temperaturprogrammierte Oxidation.
  • Temperaturprogrammierte Desorption.
  • Desorptionswärme von Sauerstoff.
  • Dissoziationswärme von Sauerstoff.

Katalytisches Cracking:

Saure Katalysatoren, wie z. B. Zeolithe, werden verwendet, um große Kohlenwasserstoffe in Benzin und Dieselkraftstoff umzuwandeln:

  • Ammoniakchemisorption.
  • Temperaturprogrammierte Desorption von Ammoniak.
  • Temperaturprogrammierter Abbau von Alkylaminen.
  • Temperaturprogrammierte Desorption von aromatischen Aminen.

Katalytische Reformierung:

Katalysatoren, die Platin, Rhenium, Zinn usw. auf Siliziumdioxid, Aluminiumoxid oder Siliziumdioxid-Aluminiumoxid enthalten, werden zur Herstellung von Wasserstoff, Aromaten und Olefinen verwendet:

  • Metalloberfläche.
  • Metalldispersion.
  • Durchschnittliche Kristallitgröße.

Isomerisierung:

Katalysatoren wie z. B. kleinporige Zeolithe (Mordenit und ZSM-5), die Edelmetall (typischerweise Platin) enthalten, werden eingesetzt, um lineare Paraffine in verzweigte Paraffine umzuwandeln. Dies erhöht die Oktanzahl und den Wert für das Mischen von Benzin und verbessert die Fließeigenschaften von Öl bei niedrigen Temperaturen:

  • Temperaturprogrammierte Reduktion.
  • Puls-Chemisorption.

Hydrocracking, Hydrodesulfurierung und Hydrodenitrogenierung:

Hydrocracking-Katalysatoren sind üblicherweise aus Metallsulfiden zusammengesetzt und werden zur Verarbeitung von Einspeisungen mit polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffen verwendet, die nicht für übliche katalytische Crackingverfahren geeignet sind. Hydrodesulfurierung und Hydrodenitrogenierung werden eingesetzt, um entsprechend Schwefel und Stickstoff aus Erdöl zu entfernen.

  • Temperaturprogrammierte Reduktion.
  • Sauerstoff-Puls-Chemisorption.

Fischer-Tropsch-Synthese:

Katalysatoren auf der Basis von Kobalt, Eisen usw. werden verwendet, um Synthesegase (Kohlenmonoxid und Wasserstoff) in Kohlenwasserstoffe umzuwandeln, die größer als Methan sind. Diese Kohlenwasserstoffe sind reich an Wasserstoff und enthalten keinen Schwefel oder Stickstoff:

  • Temperaturprogrammierte Desorption.
  • Puls-Chemisorption.

Flexible Software und Berichterstellung:

AutoChem II 2920-Softwaremerkmale:

Die benutzerfreundliche AutoChem II-Software mit Windows®-Benutzeroberfläche umfasst Assistenten und Anwendungen, um Sie bei Planung, Start und Steuerung der Analyse zu unterstützen.

Sie können Rohdaten erfassen, archivieren und reduzieren sowie standardisierte Probeninformationen und Analysebedingungen speichern, um bei späteren Anwendungen mühelos auf diese zugreifen zu können. Abgeschlossene Berichte können auf dem Bildschirm, auf Papier oder in einem Übertragungskanal erzeugt werden. Teil der Funktionen sind das Ausschneiden und Einfügen von Grafiken, skalier- und editierbare Diagramme und anpassbare Berichte.

  • Die Ablaufsteuerung eines Analyseprotokolls kann mit einer beliebigen Anzahl an vorprogrammierten Experimenten erfolgen oder individuell angepasst werden. Der Benutzer kann einfach die Vorbehandlungs- und Analyseaufgabe wählen und Kriterien wie z. B. Temperaturrampenraten, Gasstromraten und Datenmessintervalle für die gewünschte Sequenz festlegen. Das Analyseprotokoll kann jederzeit, auch im Analyseverlauf, geändert werden.
  • Der schematische Bildschirm des Instruments zeigt den aktuellen Betriebsstatus des Geräts an, einschließlich der Informationen zur Verfügbarkeit von Analyse- und Vorbehandlungsgasen und -dämpfen, Gasstromrichtung und TCD-Messwerte.
  • Es können mehrere Diagramme übereinander gelegt werden, um den Vergleich verschiedener Proben zu erleichtern oder um verschiedene Datenreduzierungstechniken, die auf die gleiche Probe angewendet wurden, miteinander zu vergleichen.
  • Es stehen exportierbare Datentabellen zur Verfügung, um Daten aus anderen Quellen in eine einzige Tabellenkalkulationsdatei zusammenzuführen und zu vergleichen.

Datenreduzierung und Berichterstellung – Leistungsstarker Spitzenwert-Editor:

Mit dem vollständig integrierten, interaktiven Spitzenwert-Editor-Paket kann der Benutzer Ergebnisse schnell und mühelos bewerten, Spitzenwerte bearbeiten und Berichte erstellen, die bestimmte Anforderungen widerspiegeln. Die Anpassung der Spitzenwertgrenzen lässt sich per Mausklick vornehmen. Der Spitzenwert-Editor kann auch zur Dekonvolution sich überschneidender Spitzenwerte verwendet werden. Die Spitzenwert-Dekonvolution ist eine bedienerfreundliche Option des Spitzenwert-Editors, durch die der Benutzer die Informationen maximieren kann.

 

Das AutoChem II-Analysegerät umfasst außerdem folgende Funktionen:

  • Zehn durch den Benutzer konfigurierbare grafische Berichte.
  • BET, Langmuir und Gesamtporenvolumen.
  • Puls-Chemisorption, prozentuale Dispersion, Metalloberfläche und Kristallitgröße.
  • Kinetik erster Ordnung, Desorptionswärme und Aktivierungsenergie.
  • Integration der Massenspektrometer-Datendateien.

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